Méadar Taise - Taise a Chinneadh trí Dhriogadh
Ceapadh driogadh go luath san fhichiú haois nuair a d’úsáid sé leachtanna orgánacha fiuchta chun uisce a scaradh ó shampla agus tá sé fós in úsáid sa lá atá inniu ann.
1. Prionsabal: Cuir an tuaslagóir orgánach dothuaslagtha in uisce agus an sampla isteach sa ghléas tomhais taise driogtha chun é a théamh, evaporates an taise sa sampla mar aon leis an gal tuaslagóir, comhdhlúthaigh gaile den sórt sin sa fheadán comhdhlúthúcháin, agus é a fháil ó chumas an an taise Cion taise an tsampla.
2. Céimeanna
Meáigh 2.00-5 go cruinn.00g an tsampla → cuir isteach retort aimsithe taise 250ml → cuir thart ar 50-75ml de thuaslagóir orgánach leis → ceangail leis an ngléas driogtha → teas agus driog go mall → go dtí go bhfuil an chuid is mó den uisce galaithe → dlús a chur leis an driogadh → go dtí nach bhfuil an toirt uisce sa fheadán scála méadaithe a thuilleadh → léamh
ríomh:
Taise=V/W
V ——Toilleadh an tsraith uisce san fheadán grádaithe ml
W - meáchan an tsampla (g)
3. Tuaslagóirí orgánacha a úsáidtear go coitianta agus bunús roghnúcháin
Tá tuaslagóirí orgánacha a úsáidtear go coitianta níos soiléire ná uisce agus níos troime ná uisce.
Beinséin xiléin CCl4
Dlús 0.88 0.86 0.86 1.59
Fiuchphointe 80 céim 80 céim 140 céim 76.8 céim
Bunús roghnúcháin: Ní úsáideann bianna atá éagobhsaí le teas go ginearálta xiléin, toisc go bhfuil fiuchphointe ard aige, agus is minic a úsáidtear tuaslagóir orgánach le fiuchphointe íseal, mar shampla beinséin. I gcás roinnt samplaí ina bhfuil siúcra, is féidir a dhianscaoileadh chun uisce a scaoileadh, mar shampla oinniún díhiodráitithe agus gairleog díhiodráitithe, is féidir beinséin a úsáid, agus ba cheart an tuaslagóir orgánach a roghnú de réir nádúr an tsampla.
4. Buntáistí agus míbhuntáistí driogtha
ar fheabhas
pointe:
⑴ Malartú teasa leordhóthanach
⑵Tá an t-imoibriú ceimiceach tar éis téimh níos lú ná an modh gravimetric
⑶ Trealamh simplí agus bainistíocht áisiúil
easnamh:
⑴Tá tuaslagóirí uisce agus orgánacha seans maith go emulsification
(2) Ní fhéadfaidh an taise sa sampla galú ar chor ar bith
(3) Bíonn taise uaireanta ag gabháil le balla an fheadáin chomhdhlúthadáin, rud a fhágann earráidí léitheoireachta
Níl sé oiriúnach le haghaidh srathaithe, rud a fhágann earráidí léitheoireachta. Is féidir méid beag alcóil amyl nó isobutanol a chur leis chun cosc a chur ar theacht chun cinn eibleachta.
Úsáidtear an modh seo chun líon mór substaintí so-ghalaithe sa sampla a chinneadh seachas taise, mar shampla, éitear, olaí aramatacha, aigéid sho-ghalaithe, CO2, etc. Faoi láthair, ordaíonn AOAC go n-úsáidtear an modh driogtha chun taise beatha a chinneadh. , leannlusanna, agus tarsainn, go háirithe spíosraí. Is é driogadh an t-aon mhodh tástála agus anailíse taise atá aitheanta.
4. Modh Karl Fischer
*, is modh é modh Karl Fischer chun rian-taise i substaintí éagsúla a thomhas. Ós rud é gur mhol Karl Fischer é i 1935, tá an modh seo ag baint úsáide as I2, SO2, pyridine, ainhidriúil CH3OH (ábhar uisce faoi bhun 0.05 faoin gcéad) ), agus tá an modh seo socraithe ag an eagraíocht um chaighdeánú mar an caighdeán do taise rian a thomhas, agus tá an modh seo leagtha síos ag ár dtír freisin mar an caighdeán náisiúnta chun rian taise a thomhas.
1. Prionsabal: I láthair uisce, is é sin, táirgeann an t-uisce sa sampla agus an SO2 agus I2 san imoibrí Karl Fischer imoibriú ocsaí.
I2 móide SO2 móide 2H2O → 2HI móide H2SO4
Ach is imoibriú inchúlaithe é an t-imoibriú seo, nuair a shroicheann an tiúchan d'aigéad sulfarach os cionn 0.05 faoin gcéad, is féidir leis an imoibriú droim ar ais a tharlaíonn. Má ligimid don imoibriú dul ar aghaidh i dtreo dearfach, ní mór dúinn substaint alcaileach cuí a chur leis chun an t-aigéad a ghintear le linn an imoibrithe a neodrú. Tá sé cruthaithe ag turgnaimh gur féidir leis an imoibriú a dhéanamh ar dheis trí piridín a chur leis an gcóras.
3 C5H5N móide H2O móide I2 móide SO2 → 2 pyridinium aigéad hidreaóideach móide piridiniam ainhidríde sulfarach
Tá an ainhidríd sulfarach a tháirgtear trí pyridine éagobhsaí agus féadann sé imoibriú le huisce, ag caitheamh cuid den uisce agus ag cur isteach ar an gcinneadh. D'fhonn é a dhéanamh cobhsaí, is féidir linn meatánól ainhidriúil a chur leis.
Ainhidríd sulfarach piridín móide CH3OH (ainhidriúil) → meitiléine pyridinium
Scríobhaimid an t-imoibriú trí chéim thuas mar fhoirmle iomlán an imoibrithe:
I2 móide SO2 móide H2O móide 3 piridín móide CH3OH2 hidreaidíd pyridinium móide meitiolsulfáit piridín
Is féidir a fheiceáil ón bhfoirmle imoibriúcháin go dteastaíonn 1 mhol uisce 1 mol iaidín, 1 mol dé-ocsaíde sulfair, 3 mol piridín agus 1 mol meatánóil chun 2 mhól hidrídíniam piridíniam agus 1 mol de mheitilesulfate pyridinium a tháirgeadh. Is sonraí teoiriciúla é seo, ach go deimhin, tá an méid SO2, pyridine, agus CH3OH iomarcach, agus tá an iomarca iaidín saor in aisce tar éis an imoibrithe donn reddish, is féidir a chinneadh mar chríochphointe.
I2: SO2:C5H5N=1:3:10
2. Imoibrí Karl Fischer a ullmhú agus a chalabrú
Má úsáidtear meatánól mar an tuaslagóir, is é an cóimheas mól de I2, SO2, agus C5H5N (ábhar uisce faoi 0.05 faoin gcéad) san imoibrí
I2: SO2:C5H5N=1:3:10
Braitheann tiúchan éifeachtach an imoibrí seo ar thiúchan an iaidín. Tá tiúchan éifeachtach an imoibrí nua-ullmhaithe ag laghdú i gcónaí. Is é an chúis atá leis ná go bhfuil roinnt uisce ag gach comhpháirt san imoibrí féin freisin, ach is é an chúis is mó leis an laghdú ar thiúchan an imoibrí de bharr roinnt frithghníomhartha taobh, a itheann cuid de iaidín.
Léiríonn sé seo freisin gur chóir ullmhú an imoibrí seo a ullmhú ar leithligh, a roinnt ina dhá imoibrí, A agus B, agus a stóráil ar leithligh, agus ansin a mheascadh roimh úsáid, agus ní mór é a chalabrú.
Tuaslagán de I2 i CH3OH
Tuaslagán leachta B CH3OH piridín de SO2
Tá ceanglais dhian ag an modh seo ar imoibrithe, a éilíonn meatánól agus piridín a bheith ainhidriúil, agus éilíonn sé anailíseoir taise KF (arna mhonarú ag Shanghai Institute of Chemical Industry)
Ullmhúchán:
Meáigh 85g I2 → cuir i bhfleascán tirim donn le stopallán → cuir 670ml de CH3OH ainhidriúil → stop an buidéal → croith chun an I2 ar fad a thuaslagadh → cuir 270ml de phiridín leis → measc go maith → fuaraigh i ndabhach oighiruisce → pas 60g de gás tirim SO2 → stopallán Cuir ar an gcorc → calabraigh agus bain úsáid as tar éis 24 uair sa dorchadas
Calabrú:
Ar dtús cuir 50ml de mheatánól ainhidriúil → san imoibreoir → cuir an chumhacht air → cuir tús leis an stáirseoir leictreamaighnéadach → scaoil an t-imoibrí KF isteach sa mheatánól ionas go sroichfidh an rian uisce atá fágtha sa meatánól agus san imoibrí an deireadh pointe (is é sin, sroicheann an pointeoir scála áirithe, ná taifead Méid an imoibrí KF) → coinnigh ar feadh nóiméad amháin → instealladh 10ul uisce driogtha (comhionann le 0.01g uisce) ó phort beatha an imoibreora le steallaire 10ul → tá pointeoir an aimpmhéadar gar do nialas → toirtmheascadh go dtí an críochphointe bunaidh le himoibrí KF → taifead
F=G*100/V
F—— Coibhéis uisce d'imoibrí KF (mg/ml)
V—— Toirt an imoibrí arna thomhailt ag toirtmheascadh KF (ml)
G - meáchan an uisce (g)
3. Céimeanna
I gcás samplaí soladacha, mar candy, a chaithfear a bhrú roimh ré, meáigh {{0}.30~0.50g i meábhuidéal
Glac 50 ml meatánóil → cuir san imoibreoir é, ba cheart go mbeadh an meatánól breise in ann an leictreoid a chur faoi uisce, an rian-uisce a thoirtmheascadh i 50 ml meatánóil le himoibrí KF → scaoil go dtí go bhfuil an pointeoir cothrom leis an gcalabrú agus ná bíodh aon athrú air ar feadh 1 nóiméad → oscail an calafort beathaithe → cuir an scála Cuir sampla maith leis láithreach → cuir ar an breiseán craiceann → corraigh → scaoil imoibrí KF go dtí an pointe deiridh agus coinnigh sé gan athrú ar feadh 1min → taifead
ríomh:
Taise=FV/W
F—— Coibhéis uisce d'imoibrí KF (mg/ml)
V — — imoibrí Karl Fischer arna thomhailt le haghaidh toirtmheasctha (ml)
W - meáchan samplach (g)
Nóta: ① Tá an modh seo infheidhme maidir le samplaí de candy, seacláid, saill, lachtós agus torthaí agus glasraí díhiodráitithe i mbia;
② Tá ábhair laghdaithe láidir sa sampla, lena n-áirítear vitimín C, nach féidir a thomhas;
③ Ní féidir le modh Karl Fischer ach an t-uisce saor in aisce a thomhas sa sampla, ach freisin an t-uisce faoi cheangal a bhrath, is é sin, is féidir le toradh an mhodha seo an t-ábhar iomlán uisce sa sampla a léiriú níos oibiachtúla.
④ Ba chóir go mbeadh míne an tsampla soladach 40 mogalra, agus ba cheart pulverizer a úsáid in ionad meilt chun caillteanas uisce a chosc.
